更新時(shí)間:2026/1/19 10:52:41

環(huán)氧防腐材料憑借優(yōu)異的附著力、化學(xué)惰性及力學(xué)強(qiáng)度,已成為石油化工、海洋工程、橋梁基建等腐蝕環(huán)境中的核心防護(hù)材料,其長(zhǎng)期服役穩(wěn)定性直接決定被保護(hù)基材的使用壽命與安全運(yùn)行。在高溫、濕熱、化學(xué)介質(zhì)等復(fù)雜工況下,環(huán)氧材料易發(fā)生固化交聯(lián)失效、分子鏈降解等問題,導(dǎo)致涂層起泡、脫落,失去防護(hù)功能。熱重分析(TGA)作為量化材料熱性能的關(guān)鍵技術(shù),具備高靈敏度、動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)、數(shù)據(jù)客觀等優(yōu)勢(shì),可實(shí)時(shí)捕捉環(huán)氧防腐材料在程序升溫過程中的質(zhì)量變化規(guī)律,準(zhǔn)確獲取熱降解特征參數(shù),為材料配方優(yōu)化、施工工藝改進(jìn)及服役壽命評(píng)估提供科學(xué)依據(jù)。
一、實(shí)驗(yàn)的操作步驟
1.實(shí)驗(yàn)設(shè)備:DZ-TGA201熱重分析儀

2.樣品制備流程:本次實(shí)驗(yàn)以工業(yè)級(jí)環(huán)氧防腐涂料(固化后)為測(cè)試對(duì)象,聚焦TGA測(cè)試條件優(yōu)化與熱降解行為解析。
2.1預(yù)處理:將固化后的環(huán)氧涂層樣品置于80℃烘干箱中干燥4h,去除吸附水分與殘留小分子溶劑,避免干擾測(cè)試結(jié)果;
2.2制備方法:采用研磨機(jī)器粉碎樣品,進(jìn)行過篩處理,確保樣品顆粒均勻。
2.3樣品用量:采用陶瓷坩堝作為樣品容器,準(zhǔn)確稱取15±2mg樣品放入坩堝中。樣品量過大易導(dǎo)致內(nèi)部傳熱不均,出現(xiàn)溫度梯度,影響降解速率判斷;樣品量過小則信號(hào)微弱,降低數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
3.設(shè)置軟件參數(shù):通過設(shè)備操作軟件進(jìn)行溫度設(shè)置、升溫速率、氣氛環(huán)境。
截至溫度:800°C、升溫速率20°C/min、全程氮?dú)夥諊?/span>
4.測(cè)量圖譜:

5.測(cè)量圖譜分析:
從上圖數(shù)據(jù)中我們可以看到環(huán)氧樹脂在氮?dú)鈿夥障碌臒峤到獬尸F(xiàn)典型三階段特征
5.1diyi階段(200-350℃):此階段質(zhì)量損失占總質(zhì)量的3-5%,主要為樣品中殘留的微量水分、未固化的環(huán)氧單體及小分子助劑的揮發(fā)過程。DTG曲線在此區(qū)間無(wú)明顯峰值,表明該階段反應(yīng)平緩,屬于物理?yè)]發(fā)過程。
5.2第二階段(350-600℃):此階段為主要降解階段,質(zhì)量損失占總質(zhì)量的40-50%,對(duì)應(yīng)DTG曲線的強(qiáng)尖銳峰值,Tmax為465.94℃。該階段主要是環(huán)氧材料分子鏈上的醚鍵、酯鍵等發(fā)生斷裂,釋放出苯酚、甲醛等小分子降解產(chǎn)物,同時(shí)交聯(lián)結(jié)構(gòu)逐步解體,是材料熱穩(wěn)定性的核心評(píng)價(jià)區(qū)間。
5.3第三階段(650-800℃):根據(jù)材料差異此階段質(zhì)量損失占總質(zhì)量的5%左右,DTG曲線呈現(xiàn)寬緩峰值,Tmax為620.8℃。主要是前一階段形成的不全部碳化物進(jìn)一步裂解,釋放出低碳烴類化合物,zui終殘余物為穩(wěn)定的碳質(zhì)殘?jiān)?,殘余量約為35-40%左右。
通過曲線解析可得該環(huán)氧防腐材料的關(guān)鍵熱性能參數(shù):初始分解溫度(Tonset)為256.84℃,zui大分解速率溫度為465.94℃(主降解階段)800℃時(shí)殘余量為45%。其中Tonset與主降解階段Tmax直接反映材料在高溫環(huán)境下的耐受能力,殘余量則關(guān)聯(lián)材料的成碳阻燃性能與長(zhǎng)效防腐潛力。
二、實(shí)驗(yàn)的結(jié)論
這款DZ-TGG201熱重分析儀具有聯(lián)用技術(shù),可同步檢測(cè)熱降解過程中釋放的小分子產(chǎn)物,揭示降解反應(yīng)機(jī)理,為環(huán)氧防腐材料的配方優(yōu)化(如穩(wěn)定劑選型、交聯(lián)劑配比調(diào)整)、改性技術(shù)研發(fā)(如納米填料復(fù)合、阻燃改性)提供微觀層面的科學(xué)支撐。未來,隨著測(cè)試技術(shù)的不斷升級(jí),TGA將在環(huán)氧防腐材料的長(zhǎng)效服役壽命預(yù)測(cè)、惡劣環(huán)境適應(yīng)性評(píng)估等領(lǐng)域發(fā)揮更重要的作用,推動(dòng)防腐材料行業(yè)向高性能、高可靠性方向發(fā)展。
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